Синтез Sr2FeMoO6-δ
Синтез Sr2FeMoO6-δ (SFMO) проводится из исходных реагентов SrCO3, Fe2O3, MoO3 по схеме:
- перемешивание исходных реагентов в стехиометрическом соотношении
- прессование порошка
- предварительный отжиг
- помол
- прессование порошка
- окончательный отжиг
- получение заданного кислородного индекса SFMO.
С целью уменьшения концентрации антиструктурных дефектов [Fe]Mo и [Mo]Fe cинтез образцов SFMO осуществляется в вакуумированных кварцевых ампулах в присутствии гетера (Fe) при температуре Т=1420К и pO2=10-8Pa в течение 15 часов.
Схематическое изображение ячейки для синтеза SFMO с заданным кислородным индексом.
Микроструктура образцов Sr2FeMoO6-δ, синтезированных из SrСO3, Fe2O3 и SrMO4
Образцы обладают пористой микроструктурой со средним размером зерен <d>= 10 мкм. Наблюдается также образование вытянутых конгломератов, достигающих в длину 40мкм и состоящих из плотноупакованных зерен со средним диаметром <d>= 3 мкм.
Фазовые превращения при синтезе SFMO из Fe2O3 (FO), MO3 (MO) и SrСO3 (SCO)
|
Образец 1: {FO, MO, SCO} (300К) → {SrMO4, FO, SCO} (770К) → {SrMO4,SrFeO3 (traces)), SFMO} (970К) → {SrMO4(traces), SFMO} (1170К) → {SFMO} (1420К).
|
|
Микроструктура образцов Sr2FeMoO6-δ синтезированных из SrFeO3-х и SrMO4-y
В образцах, синтезированных из SFO и SMO средний диаметр зерна составляет <d>= 2 μm и больших конгломератов не наблюдается.
Фазовые превращения при синтезе SFMO из SrFeO3-d (SFO) и SrMO4 (SMO)
|
Образец 2: синтез из SFO и SMO {SMO, SFO} (770К) → {SMO, SFO, SFMO} (870К) → (SMO, SFO(traces); SFMO) (1170K) → {SMO(traces), SFMO} (1270К) → {SFMO} (1370К).
|
|
|